Analyticka chemia je odvetvie chemie zaoberajuce sa delenim, identifikaciou ? dokazovanim a stanovovanim obsahu jednotlivych zlo?iek prirodnych alebo umelych materialov a ich zmesi. Kvalitativna analyza zis?uje a identifikuje chemicke zlo?ky vo vzorke a kvantitativna analyza ur?uje mno?stvo jednotlivych zlo?iek v latkach. Rozdelenie zlo?iek ?asto predchadza rozboru.

Metody kvantitativnej analytickej chemie je mo?ne rozdeli? na klasicke a in?trumentalne. Klasicke metody (tie? aj metody mokrou cestou) vyu?ivaju meranie hmotnosti alebo objemu. Na delenie pou?ivaju aj metody ako: filtracia , destilacia , extrakcia , kry?talizacia , sublimacia , adsopcia , sedimentacia ?i dialyza . In?trumentalne metody pou?ivaju pristroj na meranie fyzickeho parametra analytu ako, absorpcia svetla, vodivos?, napatie prud ?i ine. Delenie, separacia je dosiahnute za pomoci chromatografie, elektroforezy alebo delenie vplyvom po?a.

Analyticka chemia sa tie? zameriava na experimentalny dizajn, chemometriu a tvorbu novych meracich nastrojov pre ziskavanie lep?ich chemickych informacii. Analyticka chemia ma aplikacie pre sudne lekarstvo, bioanalyzu, klinicku analyzu, environmentalnu analyzu a materialovu analyzu.

Historia [ upravi? | upravi? zdroj ]

Analyticka chemia bola dole?ita od skorych za?iatkov chemie , ponukajuc metody pre zistenie prvkov nachadzajucich sa v skumanom objekte. Po?as tohoto obdobia boli dole?ite analyticke prinosy pre chemiu a to vyvinutie systematickej analyzy prvkov Justusom von Liebig a systematizovanej organickej analyzy zalo?enej na ?pecifickych reakciach funk?nych skupin .

Prvou in?trumentalnou analyzou bola plame?ova emisna analyza vyvinuta Robertom Bunsenom and Gustavom Kirchhoffom ktory objavili rubidium (Rb) and cezium (Cs) v roku 1860 . ^[1]

Najva??i vyvoj zaznamenala analyticka chemie po roku 1900. Po?as tejto periody sa in?trumentalna analyza stala progresivne dominantna v analytickej chemii. Obzvla?? ve?a zo zakladnych spektroskopickych a spektrometrickych technik bolo objavenych za?iatkom 20teho storo?ia a zdokonalene v druhej polovici 20teho storo?ia. ^[2]

Vyskum separa?nych metod sa vyvijal podobnou vyvojovou liniou, a ten sa transformoval do vykonnych pristrojov. ^[3] V 70tych rokoch sa ve?a tychto technik za?alo pou?iva? spolo?ne pre ziskanie kompletnej charakterizacie vzoriek.

Za?nuc okolo 1970 a? do dne?ka sa analyticka chemia zapojila do otazok biologie (bioanalyticka chemia), aj ke? bola predtym zamerana najma na anorganiku alebo male organicke molekuly. Za?alo narasta? pou?itie laseru na sku?ku a tie? nim za?alo ovplyv?ovanie ?irokeho spektra reakcii. V druhej polovici 20teho storo?ia sa ukazala expanzia roznych aplikacii analytickej chemie z akademickych chemickych otazok na forenzne , environmentalne , priemyselne and medicinske otazky, ako v histologii . ^[4]

Modernej analytickej chemii dominuje in?trumentalna analyza. Ve?a analytickych chemikov sa sustre?uje na jednoduche typy pristrojov. Akademici sa sustre?uju ako na nove aplikacie a vyskum, tak aj nove metody analyzy. Vyskum pritomnosti chemikalii v krvi ktore zvy?uju riziko rakoviny mo?e byt vyskumom do ktoreho budu zapojeni analyticky chemici zapojeni. Usilie vyvinu? novu metodu mo?e zapoji? vyu?itie nastavite?neho laseru na zvy?enie selektivnosti a citlivosti spektrometrickych metod. Mnohe metody kedysi vyvinute sa pou?ivaju nezmenene, tak?e udaje mo?u by? porovnavane po?as dlheho ?asoveho obdobia. Toto je skuto?nos?ou v priemyselnom zabezpe?eni kvality a foreznych a environmentalnych analyzach. Analyticka chemia ma stale dole?itej?iu ulohu vo farmaceutickom priemysle kde okrem zabezpe?enia kvality, je pou?ivana na skumanie novych liekov a v klinickych aplikaciach kde pochopenie interakcie medzi liekom a pacientom je kriticke.

Klasicke metody analytickej chemie [ upravi? | upravi? zdroj ]

Kvalitativna analyza [ upravi? | upravi? zdroj ]

Analyza, pri ktorej su zlu?eniny identifikovane alebo klasifikovane na zaklade ich fyzikalno-chemickych vlastnosti, ako napr. chemicka reaktivita , rozpustnos? , molekulova hmotnos? , bod topenia , spektralne udaje , hmotnostne spektra , radioaktivny pol?as rozpadu a pod. ^[5] Poskytuje informacie o tom, z akych zlo?iek (prvkov, ionov, molekul) sa vzorka sklada. Meranie, pri ktorom sa zis?uje pritomnos? prvku alebo viacerych zlo?iek (prvkov, ionov alebo molekul) vo vzorke sa nazyva dokazom .

Zmyslove sku?ky [ upravi? | upravi? zdroj ]

Pri sku?kach sa mo?u kontrolova?: vzh?ad, farba, zapach, spravanie pri rozpu??ani u tuhych vzoriek a ine.

Plame?ova sku?ka [ upravi? | upravi? zdroj ]

Metoda vyu?iva sfarbenie nesvietiveho plame?a niektorymi prvkami, ktorych elektrony sa dostavaju do vzbudeneho stavu u? pri teplote tohoto plame?a a nasledne dochadza k vy?iareniu tejto energie. Vzorka sa do plame?a vna?a na platinovym drotom vy?istenym v zriedenej HCl. Farby niektorych kationov:

• vapnik ? tehlovo?ervena
• draslik ? fialova
• litium ? karminovo?ervena
• sodik ? ?lta
• me? ? zelena
• stroncium ? modra

Chemicke reakcie [ upravi? | upravi? zdroj ]

Pre delenie do skupin a nasledny dokaz sa pou?ivaju skupinove ?inidla , selektivne skumadla a dokazove chemicke reakcie . Techniky su bu? kvapkovy dokaz (pou?iva sa kvapkove skli?ko, hodinove skli?ko alebo filtra?ny papier) s objemom vzorky 0,03 ml, alebo dokaz v skumavke s objemom vzoriek 0,5 pri mikroskumavke alebo 5 ml pri makroskumavke. Pri organickych latkach sa vyu?ivaju najma selektivne reakcie po pripadnom predo?lom rozdeleni niektorou zo separa?nych metod.

U zmesi anorganickych zlu?enin sa pou?ivaju prepracovane postupy nazyvajuce sa aj Systematiky postup pre delenie a dokaz kationov a Systematicky postup delenia a dokazu anionov . Pre delenie a dokaz kationov je napr sulfanovy postup, deliaci kationy do piatich skupin. Pre stanovenie anionov je mo?ne pou?i? metodu Delenie anionov pod?a Bunsena , deliaci aniony do ?tyroch skupin.

Kvantitativna analyza [ upravi? | upravi? zdroj ]

Analyza pri ktorej je ur?ene (odhadnuty) mno?stvo alebo koncentracia analytu a vyjadreny ako ?iselna hodnota. Kvalitativna analyza mo?e by? bez k kvantitativnej, ale kvantitativna analyza vy?aduje identifikaciu (dokaz) analytu, ktory je ?iselne vyjadreny. ^[6] Meranie, ktore poskytuje kvantitativny udaj o mno?stve stanovovanej zlo?ky (prvku, ionu, molekuly) v danej vzorke alebo o jej koncentracii sa nazyva stanovenim .

Gravimetria [ upravi? | upravi? zdroj ]

Z hmotnosti zrazeniny znameho stechiometrickeho zlo?enia sa vypo?ita mno?stvo skumanej latky v roztoku vzorky.

Titracia [ upravi? | upravi? zdroj ]

Volumetricka metoda ur?ena na zisteni objemu skumadla, potrebneho na uplne zreagovanie stanovovanej zlo?ky v analyzovanom roztoku vzorky, ?o nastane v bode ekvivalencie. Bod ekvivalencie sa stanovuje indikatorom alebo v in?trumentalnych metodach titracie meranim elektrickej veli?iny. Zo zisteneho objemu znamej koncentracie sa stanovi obsah zis?ovanej latky. Pod?a sposobu titracie sa tato deli na priamu , spatnu a nepriamu . Pod?a pou?itych druhov titra?nych roztokov sa delia na:

• Acidobazicke titracie
  • Acidimetria  ? titra?ny roztok je kyselina
  • Alkalimetria  ? titra?ny roztok je zasada
• Komplexotvorne titracie
  • Chelatometria
  • Merkurimetria
• Zra?acie titracie
  • Argentometria
• Oxida?no-reduk?ne titracie  ? (Oxidometria a reduktometria)
  • Manganometria
  • Dichromatometria
  • Cerimetria
  • Bromatometria
  • Jodometria
  • Titanometria

In?trumentalne metody analytickej chemie [ upravi? | upravi? zdroj ]

Opticke metody [ upravi? | upravi? zdroj ]

Atomova spektrometria [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Emisna spektralna analyza  ? ESA
• Plame?ova spektrometria
• Atomova absorp?na spektrometria
• Atomova fluorescen?na spektrometria
• Rontgenova spektrometria (X) lu?ov
• Augerova elektronova spektrometria
• Mossbauerova spektrometria
• Fotoelektronova spektrometria
• Hmotnostna spektrometria

Molekulova spektrometria [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Spektrofotometria
• Luminiscen?na analyza
• Infra?ervena spektrometria
• Ramanova spektrometria
• Mikrovlnna spektrometria
• Jadrova magneticka rezonancia  ? NMR
• Elektronova paramagneticka rezonancia

Ostatne opticke metody [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Rontgenova difrak?na spektrometria
• Interferometria
• Refraktometria
• Polarimetria
• Nefelometria a Turbidimetria

Elektrochemicka analyza [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Potenciometria
  • Priama potenciometria
  • Potenciometricka titracia
• Polarografia
• Voltametria ( voltamperometria )
  • Amperometricke titracie
• Elektrogravimetria
• Coulometria
• Konduktometria
  • Priama konduktometria
  • Konduktometricka titracia

Termicka analyza [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Va?kova termicka analyza  ? TGA
• Diferen?na termicka analyza  ? DTA
• Dynamicka diferen?na kalorimetria  ? DDC
• Entalpicka termicka analyza  ? DSC
• Termogravimetria  ? TG
• Emana?na termicka analyza  ? ETA
• Elua?na plynova analyza  ? EGA
• Termometricka titracia a entalpiometria
• Termodilatometia  ? TD

Separa?ne metody [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Chromatografia

Pod?a skupenstva vzorky:

• • Plynova chromatografia  ? GC
  • Kvapalinova chromatografia  ? LC, HPLC

Pod?a metody separacie:

• • Absorp?na ? LSC, GSC
  • Rozde?ovacia ? LLC, GLC
  • Ionexova ? IEC
  • Gelova ? GPC

Pod?a sposobu ulo?enia stacionarnej fazy:

• • kolonova chromatografia (st?pcova)
  • chromatografia na tenkej vrstve  ? TLC
  • papierova chromatografia  ? PC
• Elektromigra?ne separa?ne metody
  • Elektroforeza
  • Izotachoforeza
  • Izoelektricka fokusacia

Mikroskopia [ upravi? | upravi? zdroj ]

?trukturna analyza [ upravi? | upravi? zdroj ]

Slu?i na ur?ovanie ?truktury (kon?titucie), konfiguracie a konformacie skumanej latky.

Ine [ upravi? | upravi? zdroj ]

• • Biochemicka analyza ? na dokazy sa pou?ivaju mikroorganizmi
  • viskozimetria

Pojmy [ upravi? | upravi? zdroj ]

Niektory z redaktorov po?iadal o reviziu tohto ?lanku. Redaktor si napriklad nie je isty, ?i neobsahuje obsahove chyby alebo je dostato?ne zrozumite?ny. Prosim, opravte a zlep?ite tento ?lanok. Po uprave ?lanku mo?ete tuto poznamku odstrani?.

Vzorka [ upravi? | upravi? zdroj ]

Vzorka je len malym podielom z mno?stva materialu, z ktoreho sa ma urobi? chemicky rozbor , potrebny pre dany chemicky rozbor. Odobranie ?  vzorkovanie a uchovanie vzorky su jednymi z rozhodujucich podmienok pre spravnos? vysledkov. Sposob ododbrania vzorky zavisi od povahy homogenity a skupenskstva skumaneho materialu a byva predpisany normami:

• STN 01 5110 Vzorkovanie materialov. Zakladne ustanovenia
• STN 01 5111 Vzorkovanie sypkych a zrnitych materialov
• STN 01 5112 Vzorkovanie kvapalin a pastovitych materialov zru?ena 1.6.2004
• STN 65 0512 Vzorkovanie kvapalin
• STN 01 5113 Vzorkovanie plynov
• STN 65 6005 Ropa a ropne vyrobky. Vzorkovanie nahradena STN EN ISO 3170:1999-04
• a ine

Etalon/?tandard [ upravi? | upravi? zdroj ]

( angl. measurement standard ) je realizaciou definicie danej veli?iny so stanovenou hodnotou a prislu?nou neistotou merania. Pou?iva sa ako referencia/referen?na hodnota. Mo?e sa realizova? ako meraci system, materialova miera, referen?ny material alebo zakladna latka. Etalony maju metrologicku nadvaznos? od primarneho ?tandardu a? po pracovny etalon v laboratoriu.

Metoda absolutnej kalibracie [ upravi? | upravi? zdroj ]

Vyu?iva kalibra?nu krivku, vytvorenu zo znamych mno?stiev analyzovanej latky alebo meranim ?tandardov o znamych koncentraciach a vynesenim meraneho signalu v zavislosti od znamej koncentracie.

Metoda vnutorneho ?tandardu [ upravi? | upravi? zdroj ]

Alebo aj metoda porovnavacieho prvku, vyu?iva sa na eliminaciu interferencii sposobujucich zmenu signalu ? drift signalu.

Metoda ?tandardneho pridavku [ upravi? | upravi? zdroj ]

Spo?iva v pridani znameho mno?stva stanovovanej zlo?ky vo forme ?tandardu ku znamemu mno?stvu vzorky.

Signal a ?um [ upravi? | upravi? zdroj ]

Jednou z najdole?itej?ich zlo?iek analytickej chemie je maximalizovanie meraneho signalu spolu s minimalizovanim pritomneho ?umu. Analyticka hodnota tohoto je znama ako pomer sygnalu a ?umu ( angl. signal-to-noise ratio ) ? (S/N alebo SNR). ?um mo?e by? sposobovany faktormi prostredia alebo zakladmi fyzikalnych ?i analytickych procesov.

Identifikacia [ upravi? | upravi? zdroj ]

Identifikacia prebieha roznymi postupmi (spravidla chemickymi, ale modernej?ie i fyzikalnymi) sa zis?uje (identifikuje) zlo?enie neznamej skumanej latky na urovni prvkov , pripadne jednoduchych molekul .

Dokaz [ upravi? | upravi? zdroj ]

Obdobnymi postupmi ako pri identifikacii sa dokazuje pritomnos? prvkov (prip. va??ich zlo?iek) v skumanej latke s nejakym predpokladanym zlo?enim.

Stanovovanie zlo?iek [ upravi? | upravi? zdroj ]

Ur?uje mno?stvo jednotlivych zlo?iek v celej skumanej vzorke , ako prvkov v latke (napr. obsah ?eleza v ?eleznej rude ) alebo molekul v zmesi (napr. mno?stvo kyseliny octovej v kuchynskom octe alebo pokazenom vine)

Usporiadanie latok [ upravi? | upravi? zdroj ]

Samotne zlo?enie a mno?stvo jednotlivych prvkov v latke nie v?dy presne charakterizuje vlastnosti tejto latky. Preto je potrebne pozna? aj akym sposobom su jednotlive atomy navzajom pospajane, ake chemicke vazby su medzi nimi vytvorene (pozri rozdiel medzi grafitom a diamantom ) a tie? ?trukturu aj konfiguraciu atomov v molekule . U zlo?itej?ich molekul je dole?ite pozna? usporiadanie atomov ?i jednotlivych skupin v priestore, ?i?e konfiguraciu ?i konformaciu , preto?e mo?u vyznamne ovplyv?ova? vlastnosti danej latky (napr.: kyselina L-askorbova je vitaminom, ale kyselina R-askorbova je karcinogenna latka).

Referencie [ upravi? | upravi? zdroj ]

1. ↑ ARIKAWA, Yoshiko. Basic Education in Analytical Chemistry. Analytical Sciences (The Japan Society for Analytical Chemistry), 2001, s. i571-i573. Dostupne online [cit. 2014-01-10].
2. ↑ Review of analytical measurements facilitated by drop formation technology. Talanta , 2000, s. 921?33. DOI :  10.1016/S0039-9140(99)00358-6 . PMID 18967924 .
3. ↑ History of gas chromatography. TrAC Trends in Analytical Chemistry , 2002, s. 547. DOI :  10.1016/S0165-9936(02)00806-3 .
4. ↑ History of analytical chemistry in the U.S.A. Talanta , 1989, s. 1?9. DOI :  10.1016/0039-9140(89)80077-3 . PMID 18964671 .
5. ↑ IUPAC Compendium on Chemical Terminology 2nd edition 1997
6. ↑ IUPAC. Compendium of Chemical Terminology, 2nd ed. (the "Gold Book"). Compiled by A. D. McNaught and A. Wilkinson. Blackwell Scientific Publications, Oxford (1997). XML on-line corrected version: http://goldbook.iupac.org (2006-) created by M. Nic, J. Jirat, B. Kosata; updates compiled by A. Jenkins. ISBN 0-9678550-9-8 . doi:10.1351/goldbook.

Externe odkazy [ upravi? | upravi? zdroj ]

• Garaj, J. a kol. Fyzikalne a fyzikalno-chemicke analyticke metody . Bratislava: Alfa, 1977, 503 s.
• Garaj, J., Bustin, D., Hladky, Z. Analyticka chemia . Bratislava: Alfa, 1987, 744 s.
• Gara j, J., Hladky, Z., Labuda, J. Analyticka chemia I. Bratislava: STU, 1996, 188 s.
• Pavelekova, I., Analyticka chemie pre ?tudentov pedagogickych fakult . Trnava, Pdf TU, 2010, ISBN 978-80-8082-388-7
• Bina, J. a kol. Mala encyklopedia chemie 1. vyd. Bratislava: Obzor, 1968. 678 s.
• FILIT ? zdroj, z ktoreho povodne ?erpal tento ?lanok.

Prirodne vedy
Astronomia ? Biologia ? Ekologia ? Chemia ? Geografia ? Fyzika ? Matematika ? Vedy o Zemi