Z Wikipedii, wolnej encyklopedii
Dozownik chromatografu gazowego (A ? nakr?tka z otworem, słu??ca do montowania membrany)
Dozowanie probki metod?
mikroekstrakcji do fazy stałej SPME
Membrana (GC)
? kr??ek z elastycznego materiału, elastyczna przepona, oddzielaj?ca wn?trze dozownika
chromatografu gazowego
od otoczenia, umo?liwiaj?ca wielokrotne przekłuwanie igł? strzykawki chromatograficznej w czasie iniekcji analizowanych probek
[1]
[2]
[a]
.
Iniekcje z u?yciem strzykawek s? powszechnie stosowan? metoda dozowania probek ciekłych i gazowych
[b]
. Przekłuwania membran wymaga te? dozowanie probek zaadsorbowanych na włoknach do
SPME
.
Membrany s? montowane w dozowniku, znajduj?cym si? mi?dzy
butl? ci?nieniow?
z
gazem no?nym
i kolumn? chromatograficzn?. Wewn?trz dozownika panuje podwy?szone ci?nienie, niezb?dne do pokonania oporow przepływu gazu przez kolumn?. Dozownik jest utrzymywany w temperaturze wy?szej od temperatury wrzenia najwy?ej wrz?cych składnikow analizowanej mieszaniny. W tych warunkach materiał membrany
[1]
:
- musi by? elastyczny w takim stopniu, aby było mo?liwe wkłuwanie cienkich igieł strzykawek (bez ich mechanicznych odkształce? i bez zatykania prze?witu),
- musi zapewnia? szczelno?? dozownika mimo wielokrotnych iniekcji,
- nie powinien zmienia? wła?ciwo?ci pod wpływem analizowanych zwi?zkow i długotrwałego wygrzewania w warunkach analiz,
- nie powinien uwalnia? do gazu no?nego lotnych produktow termicznego rozkładu.
Najcz??ciej stosuje si? membrany z
gumy silikonowej
lub warstwowe (
PTFE
/guma silikonowa). Powolny rozkład tworzywa w warunkach pracy w wysokiej temperaturze, powoduj?cy rownomierne ?krwawienie membrany”, ma zwykle nieistotne znaczenie, je?eli analizy s? wykonywane w stałej temperaturze (program ?izoterma”). W przypadku, gdy kolumna chromatograficzna jest okresowo ochładzana, mo?e w niej zachodzi? kondensacja produktow degradacji membrany. S? one wymywane do detektora w kolejnym okresie wygrzewania, co powoduje rejestracj? pikow zwanych ?duchami”
[1]
. W celu zminimalizowania tych efektow jest wykonywane kondycjonowanie membran w warunkach podobnych do warunkow pracy, np. wygrzewanie w atmosferze azotu przez ok. 90 h w 300 °C
[3]
lub kondycjonowanie w pro?ni w 250 °C przez 18 h
[4]
(wspołcze?nie producenci oferuj? membrany kondycjonowane).
W katalogach membran dost?pnych na rynku, kompatybilnych z ro?nymi chromatografami, znajduj? si? informacje m.in. o prekondycjonowaniu, najwy?szej temperaturze pracy i dopuszczalnej liczbie iniekcji (np. 350).
- ↑
a. Podobne membrany s? stosowane w zakr?tkach naczy?, słu??cych do przechowywania probek analizowanych cieczy i wzorcow, podobnych do
fiolek
stosowanych w farmacji.
b. Membrany s? potocznie nazywane ?septami”, co jest niepoprawne [E. Bulska, J. Namie?nik]
- ↑
W przypadku analiz gazow dozowanie probek strzykawkami jest stosunkowo mało precyzyjne [Schupp III].
- ↑
a
b
c
6. Detektory jonizacyjne. W: Orion Edwin Schupp III:
Chromatografia gazowa
. Warszawa: Pa?stwowe Wydawnictwo Naukowe PWN, 1972, s. 123.
- ↑
Ewa Bulska, Jacek Namie?nik:
Terminologia ? pi?ta achillesowa analitykow
. [w:]
Analityka
[on-line]. Wydawnictwo Malamut. [dost?p 2011-08-06].
(
pol.
)
.
- ↑
R.H. Kolloff. ?Anal. Chem.”. 34, s. 1840, 1962.
(
ang.
)
.
Cyt. za:
O.E. Schupp III:
Chromatografia gazowa
.
Brak numerow stron w ksi??ce
- ↑
A. Tamsma, F.E. Kurtz, Rainey i inni. ?J. Gas Chromatogr.”. 5, s. 271, 1966.
(
ang.
)
.
Sprawd? autora:3 oraz 4.
Cyt. za:
O.E. Schupp III:
Chromatografia gazowa
.
Brak numerow stron w ksi??ce
